热重红外联用（Thermogravimetric Analysis-Infrared Spectroscopy，TGA-IR）是一种分析技术，它结合了热重分析（TGA）和红外光谱分析（IR）两种方法，用于同时研究样品的质量变化和其化学结构或成分的变化随温度的关系。这种联用技术可以提供有关样品在不同温度下的热分解过程以及相应的气体释放的信息，并通过红外光谱来确定生成物的组成。

以下是热重红外联用的主要特点和工作原理：

特点：

1. 综合分析：TGA-IR允许在单个实验中同时进行质量变化和化学成分分析，从而提供更全面的信息。
2. 温度控制：可以在精确控制的温度条件下对样品进行分析，以了解在不同温度下发生的化学反应和分解过程。
3. 气体释放分析：通过TGA-IR，可以监测样品在升温过程中释放的气体，从而确定气体的成分。
4. 标识化合物：红外光谱允许识别分解产物的化学结构，帮助确定其成分和可能的反应途径。
5. 材料性质研究：该技术广泛应用于材料科学领域，用于研究聚合物、复合材料、催化剂等的热性能和化学稳定性。

工作原理：

TGA-IR的工作原理如下：

1. 样品加热：样品以一定速率升温，从室温逐渐升高到所选的最高温度。
2. 质量变化监测：TGA用于监测样品的质量变化，当样品发生质量损失时，TGA会记录下来。
3. 气体释放分析：通过联用的红外光谱仪，可以在线监测样品在不同温度下释放的气体，红外光谱提供气体的组成信息。
4. 数据分析：将TGA数据与IR光谱数据相结合，可以确定质量损失的原因以及释放的气体的化学成分。

1. 样品准备：样品应制备得干净、均匀且适当地分散。样品制备方法会因样品类型而异，但通常包括将样品粉碎成粉末或片，以确保样品具有均匀的性质。
2. 样品量：样品的质量通常需要在10毫克至数百毫克之间。确保使用足够量的样品以获得可重复的结果。
3. 样品尺寸：样品的尺寸应适应TGA和IR设备的测量区域，通常应小于测量区域的尺寸。
4. 干燥样品：样品应事先彻底干燥，以消除水分对热重分析的影响。通常，样品在室温下保持干燥，或者在特定温度下预处理以去除水分。
5. 透明基底：如果需要将样品放在基底上进行分析，确保基底材料是透明的，不会干扰红外光谱的传播。通常使用透明的窗口材料，如氟化钙（CaF2）。
6. 样品稳定性：样品在整个实验过程中应保持稳定。这包括在升温过程中，避免样品发生不可逆的化学反应。
7. 样品标识：对于多个样品的分析，确保每个样品都标有清晰的标识，以避免混淆。
8. 实验条件：确保在稳定的环境条件下进行实验，包括温度、湿度和气氛。
9. 标定样品：使用已知成分和性质的标定样品进行仪器校准和性能验证。
10. 实验计划：在进行实验之前，制定清晰的实验计划，包括所需的测量温度范围和采集数据的时间点。
11. 数据记录：确保记录所有关键参数，包括温度、质量损失、气体释放特征和红外光谱数据。

1. 背景信号变化：背景信号的变化可能会干扰红外光谱的测量，特别是在TGA实验过程中，样品的质量变化可能会影响光谱。解决方法包括：进行背景扣除以减小背景信号的影响。确保红外光谱仪的基准光路和背景信号的稳定性。
2. 气体干扰：如果样品在升温过程中释放气体，这些气体可能会影响红外光谱的信号。解决方法包括：在气氛控制的仪器中使用，以避免气体干扰。对气体释放进行分析以了解其来源和化学成分。
3. 样品不均匀：如果样品制备不均匀，可能导致TGA和IR信号的不一致。解决方法包括：确保样品均匀混合，并在TGA和IR测量之前进行充分混合。使用适当的样品制备方法，如制备均匀的混合物。
4. 吸收效应：一些样品可能会吸收红外辐射，导致信号减弱。解决方法包括：选择合适的透明窗口材料，以最大程度地减小吸收效应。考虑使用不同的光谱范围以避免吸收峰。
5. 红外光谱的解释：红外光谱的解释可能需要专业知识，特别是当样品中存在多种化合物时。解决方法包括：寻求专业分析师的帮助，以正确解释光谱结果。使用标准物质进行比较分析以确认特定峰的身份。
6. 实验条件不一致：确保TGA和IR实验之间的条件一致，包括温度和气氛控制。
7. 仪器故障：仪器故障可能会导致数据的不准确性。解决方法包括：定期维护和校准仪器，以确保其性能正常。进行仪器故障排除和维修。